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库仑水分测定仪的应用范围
时间:2017-07-31 点击次数:1794
 库仑水分测定仪的应用范围:

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘.

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:

1、盐、氢氧化物和氧化物:

例如:Na2CO3HI→NaICO2H2OCa(OH)2H2SO4→CaSO4H2OMgOHI→MgI2H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO

2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.

此类物质用卡氏库仑水分测定仪一般不易测定,但卡氏容量法可以测,改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果.值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定.如甲醛、三**乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的.鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法.

3、强酸

强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OHH2SO4→(CH3O)SO2H2OCH3OHHOOCH→CH3O-OCHH2O

4、硅烷醇/硅氧烷

末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水

5、含硼化合物

硼酸和甲醇发生脂化反应生成水;

6、金属过氧化物

卡氏试剂反应生成水;

7、消耗碘的物质

类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等
 

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