日东精工原三菱卡尔费休试剂的基本组成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反应。碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有一定量水参加,用有机碱中和反应天生的酸,利用含羰基的醇类,使其天生稳定的产物,从而使反应*。
日东精工原三菱卡尔费休试剂规范的使用步骤:
实验方法与内容
1、确定终点:
将“校正/丈量”开关置于“校正”位置,调节“校正”旋钮,使微安表表头指针至满刻度处,然后置于“丈量”位置,表头指针回到1μA四周,滴定卡尔费休试剂与溶液中水反应,永停法确定终点。
2、卡尔费休试剂的标定
用微量注射器取10μL标准水,加至五口瓶,这时五口瓶原有棕黄色即变为无色或淡黄色。同时表头指针应从终点向左偏转到1-3μA四周,随即进行滴定,指针逐步向右偏转至终点,并保持30秒不变。记下消耗的卡尔费休试剂的量,并进行水当量的计算:
公式:f=G/V(mg/ml),其中:G-标定时注进标准水的质量(毫克)。V-滴定消耗卡尔费休试剂的体积(毫升)。f-卡尔费休试剂滴定强度(mg/ml)。
3、将五口瓶内的液体打出,量取30ml选定溶液注进五口瓶,永停法滴定卡尔费休试剂至终点。
4、用微量注射器量取5μL标准水,注进五口瓶。此时,微安表表头指针从终点向左偏转到1-3μA四周。逐滴滴定卡尔费休试剂至终点。并记下逐滴滴定时微安表示数的变化。
5、以消耗的卡尔费休试剂的量(体积V(mL))作为横坐标,对应的微安表指针的读数(微安I(μA))作为纵坐标,可以得出某滴定剂在该溶液中的反应动力学曲线。