自动电位滴定仪作滴定分析试验步骤
更新时间：2017-09-06 点击次数：1722
自动电位滴定仪分电计和滴定系统两大部分，电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较，两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后，滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量，其结构分为电计和滴定系统两大部分。
自动电位滴定仪同时可做PH分析以及滴定分析，PH分析上期我们已有分享，那么作滴定分析时又该如何呢？
1、首先装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
2、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。
3、按“快滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分全部气泡。
4、按“慢滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
5、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。 F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值，mv值和PH值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电位器使数显为-800，如终点电位为8.5PH，则调节终点电位器使数显为850即可。
6、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预设”电位器就不能再动了。
7、用户在作滴定分析时，为保证滴定精度，不能提前到终点也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，自动电位滴定仪设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点，到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴，延时20秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。
由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同，滴定突跃值差异很大，所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如长滴时间过长，极易滴过终点，影响精度，如产滴时间过短，则滴定一个样品时间就拖的太长，影响工作效率，所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器，反时针旋到底，(此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴)，然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器，使滴定直通的时间逐步增加，直到既能短滴可靠的到达终点，又节约滴定时间。
如用户不知道被测溶液的终点电位值，可分别按本仪器“快滴”和“慢滴”二个键用手工滴定法来确定终点电位，即在远离终点时按，“快滴”键，在靠近终点时(电位开始明显变化时)按“慢滴”键(按住不放每滴约0.02ml,每2秒左右一滴)同时记下每滴后电位的变化值，找出每滴变化量大的电位值就是该溶液的终点电位值。
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
