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电位滴定仪基本操作步骤,新手的福音
时间:2018-06-11 点击次数:1496
   电位滴定仪基本操作步骤:
  1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座,开启仪器背面的电源开关。
  2、将搅拌器选择开关置于1号(左边的滴定台)位置。
  3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。
  4、进行pH滴定校正或mV滴定校正:
  “pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档,温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上,于小烧杯中倒入标准缓冲溶液,放入搅拌子,浸入电极,使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端,放入搅拌子,开动搅拌器,旋转搅拌调节器使搅拌速度适当,以不使电极脱离液面为度。揿下读数开关,旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处,再次揿下读数开关使其松开,指针退回至pH值为7处。换另一种标准缓冲溶液进行校正。
  “mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档,拧松电极插座的小螺丝,使电极插头与插座脱离接触,揿下读数开关,根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求,旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。
  仪器经校正后,应注意不得再旋转校正调节器,否则应重新校正。
  5、将选择开关置于“终点”处,旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上,应注意次后不可再选准终点调节器,否则将导致分析结果不准确。将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。
  6、根据滴定的性质和电极的连接情况,将滴定开关置于“+”或“-”处。或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。若前者小于后者,滴液开关指向“-”,反之,则指向“+”。
  7、将滴定剂装入滴定管,电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接,下端连接一毛细玻璃管作滴定管,其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些,使溶液滴出时能顺着搅拌的方向,首先接触到指示电极,以提高测量精密度。
  8、将工作选择开关置于“手动”处,调节电磁阀的支头螺丝,使按下滴定开关时,有适当流速的滴定剂流出,以每分秒1~2滴为宜。再将工作选择旋至“滴定”出。
  9、将盛有试液的烧杯置于的滴定台上,放入搅拌子,浸入电极,搅拌并调节至适当的搅拌速度。
  10、读取滴定剂体积的初始读数,揿下读数开关和滴定开关,约2s左右终点指示灯亮,滴定指示灯或时亮时暗。逆时针转动预控制器,使滴定剂快速滴下,当指针与终点pH值相差1~3单位或终点电位值差100~300mV时,顺时针转动预控制器,使滴定速度减慢。当指针指到终点值时,滴定指示灯熄灭,约10s后终点指示灯也熄灭,表示滴定结束,读取滴定剂的体积读数。
  11、完成滴定后,关闭全部电路开关和滴定活塞,旋松电磁阀的支头螺丝,取下电极淋洗其表面,分别按不同要求浸入蒸馏水、溶液或贮于盒子中。
  12.进行手动电位滴定时,操作步骤基本上与自动电位滴定相同,工作选择旋钮置于“手动”处,不需设定终点值,通过用手揿下滴定开关的时间长短,操纵电磁阀的吸通动作,并记下pH(或mV)值随滴定体积的变化情况。
  电位滴定仪操作注意事项:
  1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
  2、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
  3、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
  4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
  5、电极应避免与有机硅油接触。
  6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
  7、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
  8、滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
  9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
  10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。

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