1  名    称

      乙烯、丙烯、丁烯等液态烃类化工产品中微量水分的测定

2  技术领域

      VG-200配合日东精工原三菱卡尔·费休微量水分测定仪CA-310，用于乙烯、丙烯、丁烯等液态烃类，液化气等化工产品中微量水分的测定，实现自动进样、连续重复测定的功能。

3  背景技术

      液态烃类中微量水含量是工业化工生产及使用中严格控制的关键指标之一。特别是聚丙烯生产中丙烯含量要求小于5ppm，丙烯中水含量的大小直接影响三剂的配方，甚至使聚合不反应，以及产生粘料等造成质量的不合格，因此，如何准确分析丙烯液相中水含量成为判定丙烯质量的焦点问题。对于聚合级液态烃中微量水的分析，从原始的毛细管水浴加热配合卡尔·费休测定，到后来国内出现的众多类型进样装置，相对于毛细管水浴加热进样，在一定程度上提高了测定效率。本文结合日本日东精工原三菱化学CA-310加配气体、液化气体自动进样装置VG-200，来介绍一种全新的液态烃类化工产品中微量水分的测定方式。即液态烃类在从采样瓶内进入VG-200气化后，通过恒温加热器将液体烃及其所含微量水转化为气体后，库仑法检测气化后的所有气体而达到准确测定液体烃中的微量水的含量。操作简便，分析速度快，其准确性和重复性达到了检验要求，主要的特点是可实现测定过程全自动进样，多次重复测定。

4  仪器说明

4.1 仪器安装条件

4.1.1 环境要求

         温度：15~40℃

         湿度：85%以下（无凝露）

4.1.2 台面

        实验室桌面应满足仪器尺寸和承重要求，并远离太阳光、震动源。

4.1.3 电路

         三角插孔两个，交流220V，50Hz

4.2 仪器组成实物

4.2.1 仪器组成图

图1 仪器组成图

①.减压阀组件 ②.过滤器组件 ③. VG-200气体、液化气体定量进样装置

 ④.CA-310日东精工原三菱微量水分测定仪

4.2.2 配件连接图

       如下图进行仪器和各组件的连接

图2 配件连接图

5  使用说明

5.1 开电源：打开VG-200电源 →打开CA-310电源，短按指示灯亮松开。

5.2 主机界面开始后，按一下滴定键，仪器自检1分钟后开始内部干燥。

5.3 当滴定速度稳定在0.2左右，即可开始测试。

5.4 测试步骤：接入样品钢瓶，检查管路密封良好。①打开阀门，调节减压阀压力在1MPa以下；②打开VG-200气体阀门置于OPEN；③打开、关闭吹扫旋钮 ，吹扫三次以上，每次5分钟以上；④调节气体流量 500ml/min左右，不可超过600ml/min；⑤按一下开始键，3次（1~9次可任意设置）测量结束后即查看结果。 

5.5 继续测定，重复步骤5.4。

5.6结束测定关闭仪器顺序：关闭采样钢瓶阀门，用VG-200排空阀排出仪器内残留样品，然后VG-200气体阀门置于关闭状态；点击CA-310滴定键 ，主机状态变为绿色，长按电源键，待屏幕弹出是否关机的对话框时选择“是”，然后关闭VG-200电源 ，取下取样钢瓶。

5.7 维护保养

5.7.1 波动较大可用50μl标样针取标准试剂（38~42mg/L）10μl进行测定，结果超出38~42μg（也可用0.5μl标样针取纯水0.5μl进行测定，结果超出500±25μg）则试剂失效，需要更换试剂，需要更换试剂。

5.7.2涂抹硅脂（耗材：硅脂），每周检查一次：磨砂接触面能相对旋转30°以上则正常，旋转困难时需要涂抹硅脂，注意不要让硅脂接触试剂。

5.7.3 若仪器长时间不用或者实验室湿度过大关机后可将整个滴定池从搅拌台取下放在干燥皿内存放。

5.7.4用50μl标样针取标准液（38~42mg/L）10μl进行标定，结果超出标准值38~42μg的1.5~2倍（也可用0.5μl标样针取纯水0.5μl进行标定，结果超出标准值500±25μg的1.5~2倍）则要进行电极清洗（主要目的是除去电极附着的污染物，用无水乙醇或者丙酮浸泡电极后烘干65℃以下，3~4小时）。

6  仪器优势

6.1 测定示意图

图3 测定示意图

6.2 优势说明

      传统毛细管水浴加热测定时，需要手动控制进样量，操作繁琐，样品进样速度不能稳定调节。VG-200可以将样品定质量或者定体积注入水分仪的滴定池中，进样速度在100-600ml/min之间可以稳定调节。进样次数1-9次可调，实现全自动重复测定，进样量自动带入仪器计算结果，多次测定结果可直接在仪器上计算出平均值。

7  使用举例

丙烯的测定

图4 丙烯的测定示意图

测定结果

8 参考标准

GB/T 13289-1991 工业用乙烯液态和气态采样法

GB/T 13290-1991 工业用丙烯和丁二烯液态采样法

GB/T 3727-2003 工业用乙烯丙烯中微量水的测定