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卡尔·费休法测试原理
时间:2020-03-24 点击次数:2277

卡尔·费休法简介

 

     卡尔·费休法是1935年由德国科学家卡尔·费休 (Karl Fischer) 提出的测定水分的容量分析方法。卡尔·费休法是*的测定物质水分含量的经典方法,也是测定物质水分的各类化学方法中,对水专一、准确的方法,可快速测定固体、液体、气体中的水分含量。它虽属经典方法,但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

 

      如下面化学反应公式(1)所示,卡尔·费休法使用卡尔费休试剂测定水分含量,该试剂定量的、有选择性的与水反应。卡尔费休试剂的组成成分是碘(I2)、二氧化硫(SO2)、碱基和溶剂(例如乙醇)。

 

I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+Base·HSO4R······(1)

 

      卡尔·费休法有容量滴定法与库仑滴定法两种方法,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等行业。

 

 

卡尔·费休库仑滴定法

 

      用库仑滴定法滴定,将试样加入电解液中,其主要成分是碘化物离子、二氧化硫、碱基,以及溶剂(例如酒精)。如公式(2)所示,通过电解氧化作用产生碘,直接与卡尔费休试剂发生反应。

2I2e→I2······(2)

 

      根据法拉第定律,碘产生与电量成正比。这就意味着样品的含水量可从电解反应中的所耗电量直接推算得出。

1毫克水=10.71库仑

 

      如(图1)所示,需要两种类型的试剂,一种是阳极电解液,置于反应瓶中,另一种是阴极电解液,置于阴极池中,库仑试剂不需要经常标定,另一个优点是库仑法的试剂可反复使用。

图1 卡尔·费休库仑法水分仪的电解池

 

 

库仑法相关应用标准

  • GB/T 11146 原油水分测定库仑法

  • GB/T 7600 运行中变压器油水分含量测定法库仑法

  • GB/T 3727 工业用乙烯、丙烯中的微量水的测定

  • ISO 15512 塑料中的水分检测

  • 中国药典水分测定法First law:卡尔费休法

 

 

卡尔·费休容量滴定法

 

      在滴定瓶中放入相应的脱水溶剂,用滴定剂从该溶剂中转移所有的水分,然后加入样品,用滴定剂进行滴定,滴定量(mgH2O/mL)是事先确定的。样品的水分含量是由滴定容量(mL)确定的,使用恒定电流极化电压法探测终点。图2显示了典型的在市场上销售的自动容积滴定系统的各个组成部分。

 

图2 卡尔·费休容量法水分仪的滴定池

 

容量法相关应用标准:

  • GB/T 11133 液体石油产品水含量测定法卡尔费休法

  • GB/T 6283 化工产品的水分测定卡尔费休法

  • 中国药典水分测定法First law:卡尔费休法

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