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液体无水氨水分的测定
时间:2020-07-21 点击次数:2129

液体无水氨水分的测定

 参考标准:GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分 水分 卡尔·费休法

 

【范围】

 适用于水分含量大于0.005%的液体无水氨。

 

【要求】

外观: 无色透明液体。

无水氨优质品的水分含量要求为小于等于0.1%,需要使用卡尔·费休法进行水分含量的测定。

 

【试验原理】

在乙二醇的存在下,蒸发液体无水氨试样后,水分于已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:

           

当水分大于0.1%时,按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算,以适量无水甲醇稀释蒸发残留物,然后取一定量的稀释溶液进行测定。

 

【试剂和材料】

本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配置方法时,均应符合HG/T 2843的规定。

甲醇:水的质量分数≤0.03%。如水的质量分数>0.03%,向500 mL 甲醇中加入5A分子筛约50 g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

乙二醇:水的质量分数≤0.1%。如水的质量分数>0.1%,脱水处理的方法同“甲醇”。

卡尔·费休试剂(无吡啶的卡尔·费休试剂也可使用,但在仲裁时只能使用含吡啶的试剂)

甲醇-乙酸溶液:100 mL 冰乙酸和 900 mL 甲醇的混合

 

【仪器】

- 通常实验室用仪器;

- 试样取样装置,见GB/T 8570.3-2010中5.2;

- 卡尔·费休直接电量滴定仪器。

 

【试验方法】

  1. 按照GB/T 8570.1规定进行液体无水氨采样

  2. 按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样,在试管插入杜瓦瓶中后,加入2.0 mL乙二醇

  3. 从杜瓦瓶中取出含试料的试管,让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、乙醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。

  4. 通过电解池排泄嘴将容器内残液放完,用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中,甲醇量应足以淹没电极

  5. 打开电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴定至平衡,并保持稳定1min

  6. 打开试管,加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液,使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定池中

  7. 再用10.0 mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管,至大用量为50.0 mL,迅速将洗涤液一并全部转移到滴定池中

  8. 使用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录水分数据

 

【允许差】

  1. 水分≤0.1%时,平行测定结果的差值不大于0.02%;

  2. 水分>0.1%时,平行测定结果的差值不大于0.04%。

 

【仪器推荐】

 日东精工原三菱化学卡尔费休法水分仪CA-310容量法

 

           

仪器特点:

1、更高的检测精度:在理想环境下检测痕量级水分(含水量5μg)能有良好的重复性。

2、主控台至多可连接4个检测通道,多台通道可为实验结果进行更好的参照,同时也提高了检测效率。

3、操作标准流程记录(S.O.P):可在仪器中录入一个检测某种样品的标准操作流程,之后仪器会自动提示实验人员按标准操作方法进行样品检测。

 

技术参数:

 

 

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