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卡尔费休试剂如何进行标定
时间:2022-09-01 点击次数:152
  新配制的卡尔-费休试剂很不稳定,随放置时间增加,浓度逐渐降低。在前二、三日内,滴定度有显著下降,以后降低缓慢,一周以后,滴定度每日约减少1%,之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用,随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
  因此,卡尔-费休试剂配制以后,应放置一周以上,用前标定。
  卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
  滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。注意:严禁发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值的情况,显然其中是有较大误差的。
  卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
  卡尔-费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,故又称水试剂,也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性,稳定性差,保存期在三个月内,而且不适用醛、酮类有机物的测定,给用户带来储存、使用上的不便。
  新型电解液的配方原则是:①用两种溶剂混合.以达到互补。②用两种弱酸,以提供所需的两种阴离子团。③加碱,如有机胺,以调整电解液的pH值和闪火电压.改变其电阻率。④改进电解液特性的添加物,如防止铝氧化膜发生水合作用的磷酸或其盐,吸收氢的二硝基苯等,提高电解液闪火电压的乙烯氧化物。

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