样品处理是影响三菱微量水分测定仪检测精度的关键环节，需根据样品形态(液体、固体、气体) 和理化特性(溶解性、热敏性、腐蚀性) 选择适配方法，结合仪器的库仑法 / 容量法原理优化操作，以下是分类型的实操技巧。
一、 液体样品处理技巧
液体样品是微量水分检测的常见类型，如变压器油、有机溶剂、润滑油等，核心是避免挥发、消除干扰、均匀取样。
常规液体(易溶于卡尔・费休试剂，无干扰)
取样工具：使用干燥的玻璃注射器或移液管，取样前用样品润洗 2–3 次，减少挂壁残留。
取样量控制：库仑法测痕量水(ppm 级)，取样量建议 0.5–5mL；容量法测常量水，根据水分含量调整(水分越高，取样量越少，避免滴定剂过量)。
进样操作：注射器针头刺穿电解池密封塞，缓慢注入样品，避免产生气泡；注入后轻微晃动滴定池，加速混合反应。
粘稠液体(润滑油、液压油等)
预热稀释：低温下粘稠样品流动性差，可在 40–60℃ 恒温箱中预热，降低粘度后取样；或加入无水甲醇稀释(稀释剂需提前滴定除水)。
专用进样：搭配三菱 VA-236S 进样系统，使用加热型进样针，防止样品在针内凝固残留。
含干扰组分液体(酮类、醛类、强氧化剂)
试剂匹配：选择抗干扰型卡尔・费休试剂(如三菱 AQUAMICRON® AKX/CKX 试剂)，避免样品与试剂发生副反应。
电极选择：使用有隔膜电极，隔离干扰物质对电解池的影响，降低基线漂移。
二、 固体样品处理技巧
固体样品如塑料颗粒、原料药、奶粉等，难点是水分释放不完全、样品溶解性差，需结合加热汽化装置(三菱 VA-200)辅助处理。
易粉碎、非热敏固体
粉碎过筛：将样品粉碎至粒径≤0.5mm，过筛后混合均匀，增加比表面积，利于水分汽化；取样用四分法缩分，确保代表性。
取样量：根据水分含量调整，一般取 0.1–1g，避免样品过多导致水分释放不彻底。
加热参数：设置加热温度 80–150℃(根据样品耐热性调整)，载气(干燥氮气)流速 50–100mL/min，吹扫时间 10–20min，确保水分完全导入滴定池。
热敏性固体(如抗生素、食品添加剂)
低温保护：加热温度控制在 60–100℃，避免高温导致样品分解产生水分，干扰检测结果。
密封进样：使用密封式样品舟，减少加热过程中样品挥发或外界水分渗入。
难汽化固体(如高分子材料)
助剂添加：在样品中加入少量无水石墨粉或石英砂，增强导热性，促进水分释放；助剂需提前烘干除水。
三、 气体样品处理技巧
气体样品如 LPG、天然气、压缩空气等，需检测 ppm 级痕量水分，核心是稳定吹扫、避免冷凝，搭配三菱 VG-200 气体进样装置操作。
取样前预处理
用待检测气体吹扫管路 5–10min，排除管路内残留的空气和水分，确保样品纯度。
检查管路密封性，防止漏气导致外界水分进入。
进样参数控制
调节气体流速 300–500mL/min，流速过快易导致水分与试剂反应不充分，过慢则检测效率低。
对于含冷凝风险的气体(如 LPG)，加热管路至 40–80℃，防止气体液化影响检测精度。
干扰消除
若气体含硫化氢、二氧化碳等酸性杂质，在进样管路中加装碱性吸附柱(如分子筛)，吸附杂质后再检测。
四、 通用样品处理注意事项
环境控制：处理样品时，实验室温度保持 20–25℃，湿度≤60%，避免环境水分污染样品；操作台面保持干燥，使用干燥的器皿。
空白校正：每批次样品检测前，做空白试验(滴定溶剂或助剂的水分)，结果扣除空白值，提高准确性。
样品保存：取样后密封保存，液体样品避光存放，固体样品置于干燥器中，防止吸潮。
仪器适配：根据样品类型选择对应进样附件，避免用错附件导致检测偏差(如固体样品必须搭配 VA-200，不可直接注入电解池)。
