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如何Z大限度的减少日东精工原三菱卡尔费休水分测定仪测量误差
更新时间:2018-03-07 点击次数:1205
   使用日东精工原三菱卡尔费休水分测定仪做测量试验时有误差是在所难免的,这是科学的操作使用方法也无法避免的,我们也就应该正视这误差,所能做的就是尽量正确的使用与操作,将可能的误差降至小,这样也就更加利于我们的工作了。
  首先我们来回顾下哪些因素会影响日东精工原三菱卡尔费休水分测定仪测量误差精度:
  1.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
  (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
  (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
  (3)以永停终点法又称为死停终点法为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
  4.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
  5.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
  6.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
  9.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
  10.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
  11.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
  12.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
  如何减少日东精工原三菱卡尔费休水分测定仪的测量误差
  测量水分的仪器在很多领域里都是*的仪器,毕竟这些领域对水分的要求也是非常严格的,所以我们也只要完成了水分的测量工作,才可能在后完成相应的工作。而对于这个水分的测量来说,我们需要用到的是水分测定仪了。
  水分测定仪是一款很实用的仪器,而我们知道无论是对于什么样的测量仪器来说,在测量的过程里,它都是可能存在着误差的,而更多的误差自然的是不利于我们的使用以及工作的,所以我们也就需要考虑如何减小水分测定仪在使用中的误差问题。
  首先是正确使用以及仪器正确操作的问题,仪器的正确使用以及正确的操作还是可能会对仪器的测量结果造成影响的,所以你如果是一个测量的人员的话,那么你也就应该将自己的工作做的更加的专业。
  还有一个你需要注意的问题是在测量过程里读取数据的方式,读取数据的过程其实也是可能带来一定的误差的,所以我们自然的也就需要做到正确的读取数据,从而可以尽可能地减少误差。

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