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电位滴定仪在润滑油全碱值测定的相关方法
时间:2017-11-08 点击次数:772
全碱值的成分有:有机碱,无机碱,氨基化合物,弱酸盐(肥皂),多碱的碱性盐,重金属盐,抗氧化剂以及清洁剂等的添加物。在全碱值的测定方法上,有盐酸法和碱值·高氯酸法(以下简称高氯酸法)。下面列举了使用电位滴定仪相关的测定法。
相关检测法
A JIS K 2501: 全碱值(盐酸法、高氯酸法)
B ASTM D4739-1996: 根据电位滴定法的碱值的试验法(盐酸法)
C ISO 3771-1994 : 根据电位滴定法的碱值的试验法(高氯酸法)
D ASTM D2896-1998: 根据电位滴定法的碱值的试验法(高氯酸法)
下面介绍的是使用电位滴定仪,根据盐酸法测定柴油发动机油(使用油)的全碱值的例子。
首先准确称量一定的样品量,并添加到甲苯和异丙醇的混合溶剂里溶解。然后插入电极,用盐酸异丙醇滴定液做滴定。在滴定终点时对那些回折点明确呈现的样品,把回折点作为终点,对于那些回折点不明确的样品,把非水碱性缓冲液表示的pH作为终点。
试剂以及电极
非水酸性缓冲液把10mL市面上销售的缓冲溶液A添加到100mL滴定溶液里混合
电极 指示电极 GE-101B(玻璃电极)
参比电极 RE-201
热敏电极 TE-401 (温度补偿电极)
测定条件
滴定方法(Method) 石油产品中和值试验1 (Oil 1)
启动定时器 (S. Timer) 120秒
连续滴加pH(C.P pH ) 5.0 pH
终点pH (E.P pH) 3.99(设定在非水酸性缓冲液的pH显示)
控制模式 (Mode) 1 1
测定例
滴定曲线
全碱值的测定结果
在本滴定中是使用玻璃电极和参比电极,如果进行长时间反复滴定,则玻璃电极的活性会下降或者是电动势下降,所以把玻璃电极定期的浸泡在水里活化。另外,由于在参比电极的内置溶液中KCl的析出会成为造成电位的漂移,所以进行类似于玻璃电极的活化的工作也是很重要的。

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