（1）配制  称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

（2）标定  用卡尔·费休氏水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2——5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算：

WF＝A——B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；W为称取重蒸馏水的重量（mg）；A为滴定所消耗费休氏试液的体积（ml）；B为空白所消耗费休氏试液的体积（ml）。由于该方法制备试剂使用的有机碱是有恶臭气味和毒性较大的吡啶，它会对试验者的身体健康造成危害并且严重污染实验室的环境。

日东精工原三菱卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点（即由浅黄色变成橙色）。或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电；当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对。

因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，仪器便会自动停止滴定，从而通过消耗日东精工原三菱卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。